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分离实验二

作者:lml281493426时间:2020-12-16 下载本文

掌握用浊点法制作双水相系统相图的方法,加深对相图的认识。

两水相形成的条件和定量关系可用相图来表示,相图是研究双相萃取的基础。相图是一条双节线,当成相组分的配比取在曲线下方时,系统为均匀的单相,混合后溶液澄清透明,称为均相区;在曲线的上方时,能自动分成两相,称为两相区;若配比取在曲线上,则混合后,溶液恰好从澄清变为混浊。

(NH 4)2 SO 4 溶液、PEG400、蒸馏水、漩涡振荡器(或大试管)、微量滴管装置(或带刻度滴管,滴定记录滴数,换算成体积)、电子天平、微量注射器、大试管、移液管等 1、精确配置 43.00%(g/ml)的(NH 4)2 SO 4 溶液,测定其密度为 1.172 g/ml。

2、精确称取 PEG400 液体 0.700g 加入干燥的试管中,按表格第 1 号数据,用移液管加入0.5ml 蒸馏水(水的密度按 1g/ml 计算),再缓慢滴加已配制好的(NH 4)2 SO 4 溶液,并不断在混合器上混合,观察溶液的澄清程度,直至试管内溶液开始出现混浊为止(呈雾状,不是沉淀),记录(NH 4)2 SO 4 溶液的加入量(ml),并根据密度值求出重量(g)。(注意要缓慢滴加,不要滴过,否则又要重新称量)3、然后,按下表的第 2 号数据加水,使其澄清,继续向试管滴加,使其再次达到混浊,如此按下表 3、4······反复操作。

4、计算每次达到混浊时 PEG 在系统总量中的百分含量(%),以 PEG 的重量百分比浓度为纵坐标,以(NH 4)2 SO 4 的重量百分比浓度为横坐标作图,即得到一条双节线的相图。

(按下表数据加入、记录和计算)序 数 加 水量(g)加(NH 4)2 SO 4 溶液的量(记录滴数,按0.04~0.05ml/滴 换 算)(ml)纯(NH 4)2 SO 4 的累 计 量(g)溶液累计总量(水+硫酸铵+PEG)(g)EG 的重量百分比浓度%(NH 4)2 SO 4 的重量百分比浓度% 1 0.5 2d 0.043 0.5+1.172*0.1+0.7=1.3172 0.7/1.3172=53.1% 0.043/1.3172=3.3% 2 0.1 4d 0.129 1.3172+0.1+1.172*0.2=1.6516 0.7/1.6516=42.4% 0.129/1.6516=7.8% 3 0.1 4d 0.215 1.6516+0.1+1.172*0.2=1.986 0.7/1.986=35.2% 0.215/2.4962=8.6% 4 0.1 7d 0.3655 1.986+0.1+1.172*0.35=2.4962 0.7/2.4962=28.0% 0.3655/2.4962=14.6% 5 0.1 13d 0.645 2.4962+0.1+1.172*0.65=3.358 0.7/3.358=20.8% 0.645/3.358=19.2%(一般到第 5 次以后就较难观察,少数组可滴至第 8 次,但至少要加 5 次)

曲线将图分成两部分,上方的部分能形成两相,下方的部分不能形成两相。

根据相图可以知道两种物质在此浓度下能不能形成分层的两相。

53.1 42.4 35.2 28 20.8 0 10 20 30 40 50 60 0 5 10 15 20 25 PEG重量百分比% 硫酸铵重量百分比% Y 值 对数(Y 值)

分离实验九

分离实验三

分离实验七

电子技术,实验二

DEM,实验二

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DEM,实验二
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